
感谢您选择QMAXIS(可脉)的金相制样设备和耗材!为了帮助您顺利完成釉质薄片样品的制备,我们为您提供以下详细的切割、镶嵌、磨抛方案。祝您能够高效、精准地完成釉质薄片样品的制备。
一、样品及制备要求
样品:釉质。
制备规格为3mm(长)×2mm(宽)×1mm(厚)的釉质切片。
切割方向为垂直切,最终通过树脂镶嵌、研磨和抛光,获得可用于显微观察的样品。
二、所需设备与耗材
1. 切割设备与耗材:
切割机,METCUT-5低速精密切割机。
切割片,15HC系列的金刚石切割片。
切割冷却润滑液,Coolant水基切割冷却润滑液
说明:
1. 切割机,只有类似于低速精密切割机METCUT-5才能完成釉质薄片的切割任务。转速低,夹具种类多且适合薄片的夹持。能否夹持住样品是切割的关键。
2. 15HC的金刚石切割片,直径从3in(76mm)到8in(203mm)都有,可以安装在轴径12.7mm的各类型精密切割机。金刚石的粒径15微米,金刚石浓度(密度)高的切割片才适合釉质的切割。QMAXIS(可脉)金刚石切割片也足够薄,能确保薄片样品切割片数多,每个薄片切割面的损伤最小,每片的平整度和两个面的平行度高,这都是最终能精确观察细微组织的首要前提。
2. 镶嵌设备与耗材:
镶嵌机:Air-Out真空镶嵌机。
冷镶嵌耗材:EpoFlow环氧树脂和固化剂。
镶嵌辅助材料:塑料注模杯、脱模剂、透明塑料卡子、混合蜡纸杯、搅拌棒。
说明:
1. Air-Out真空镶嵌机,对镶嵌液和样品抽真空,使镶嵌液能渗透至釉质薄片的孔隙中,保持釉质组织的原始结构,保护脆性的孔隙在研磨抛光过程不碎裂。
2. EpoFlow环氧树脂和固化剂,属于冷镶嵌的环氧体系,9小时固化,固化后硬度高,收缩率低、流动性好,适合抽真空的渗透目的。
3. 研磨抛光设备与耗材:
研磨抛光机:METPOL-A单点力自动研磨抛光机。
磨抛耗材:CarbiPaper碳化硅砂纸,G600/P1200、G1000/P2500。
SilkCloth抛光布(配合1微米游离磨料)。
1微米的AluminaPrep III,非团聚的氧化铝抛光悬浮液配合。
说明:
1. METPOL-A单点力自动磨抛机,客户的釉质样品研究方向多,必须制备出数量足够多的薄片。手动磨抛不仅工作量大,而且薄片样品的一致性和可重复性缺乏保障,影响观察结果或更进一步的制备,所以选择单点力自动磨抛机,一次可以制备6个样品,即便镶嵌块高度会有公差,但是在单点力的条件下,每个样品获得的加载力是一致的。
2. CarbiPaper砂纸,研磨阶段所用的的固结磨料,之所以选用砂纸,而没有选金刚石磨盘或金刚石研磨抛光片,主要是考虑客户的制备成本——牺牲速度,降低对研磨表面的高要求,但是耗材成本降低了,尤其是制备数量较多的釉质薄片时,降本更显著。
3. AluminaPrep III非团聚的氧化铝抛光悬浮液,1微米的抛光,游离磨料之所以选择非团聚的氧化铝抛光悬浮液,而没有选金刚石抛光悬浮液,更主要的是根据实践经验,氧化铝比金刚石的表面性更光洁,对1mm厚的釉质薄片来说,更光洁的表面有利于下一步的制备和观察。
4. SilkCloth抛光布,纯丝紧密编织,无绒,广泛用于黑色金属、有色金属、微电子、涂层和岩相等材料的抛光。非常适合高硬度的釉质样品磨抛。
三、制备步骤
步骤1:切割
1. 灌注切割冷却润滑液:从METCUT-5的左侧取出内置式冷却液槽,将配制好的切割冷却润滑液倒入槽内,重新装回切割机。
2. 装样:将釉质样品固定在METCUT-5低速精密切割机的单鞍夹具上,确认切割方向为垂直切,将单鞍夹具固定在切割臂端头。
3. 配重:取出配重200g、50g各一枚,套入切割机的配重杆。
4. 安装QMAXIS金刚石切割片(15HC):用两个扳手分别控制轴杆和螺帽,松开螺帽,并取下外法兰,将切割片QMAXIS的Logo朝外套入轴杆,装上外法兰,反向拧紧螺帽。
5. 调整切割位置:降下已装好单鞍夹具的切割臂,将釉质样品对准切割片。第一刀的进刀位置可以用千分尺调节切割臂的横向位置就位。
6. 设定切割机转速:按下METCUT-5的电源开关,触摸屏幕的任意位置则进入参数设定页面,切割机转速按“+”或“-”键增加或减少,建议的转速200。点击star键,自动切割。切割完成时,切割臂触及切断限位开关,切割机自动停机。
注意事项:
1. 不能忽略切割冷却润滑液的作用,除了降温,避免样品热损伤,而且能润滑切割的接触面,提高切割面的质量,还能冲离切割屑,避免切割屑粘刀,甚至二次划伤切割面。
2. 切割完成后,放入去离子水清洗样品,去除表面残留物,准备下一步对四个边的切割。3mm(长)×2mm(宽)×1mm(厚)样品切完,同样放入去离子水中清洗,准备镶嵌。
步骤2:镶嵌
1. 涂抹脱模剂:MRA-002(2oz,60ml)和MRA-004(4oz,120ml)的包装,瓶盖内都有棉球,用棉球蘸脱模剂,均匀地涂抹在塑料注模杯的杯壁。
2. 放样品:用镊子将切割后的釉质切片逐一放入塑料注模杯底座,确保样品位置居中。如果有的切片需要观察的是截面,则将薄片竖向塞进透明塑料卡子中间,然后放入注模杯中。
3. 混合镶嵌液:取蜡纸杯,将EpoFlow环氧树脂和固化剂按2:1的比例分别倒入蜡纸杯,用搅拌棒沿着一个方向缓慢搅匀,并把杯壁的液体刮到液体中充分混合。混合后的镶嵌分别倒入塑料注模杯中。
4. 抽真空:将塑料注模杯摆放到Air-Out真空腔的承载盘上,一次可摆放12个注模杯。盖好穹顶形盖子,打开真空泵开关,自动抽真空至负压0.09MPa。旋转红色气阀放气,然后可多次循环抽真空。
5. 固化:第二天上班时,EpoFlow已完成固化。掰开分体式注模杯的底座,用手向上顶出镶嵌块。
注意事项:
1. EpoFlow环氧树脂和固化剂混合时,先倒树脂,确认计量值后再倒入固化剂。搅拌要缓慢,这样才会均匀,减少气泡的产生。
2. 抽真空要有耐心,几次循环后,可透过透明的真空腔观察气泡已浮于混合液的表面,甚至破裂,这样固化后的镶嵌块气泡少且小。
步骤3:研磨
1. 粘贴砂纸和抛光布:取出CarbiPaper碳化硅砂纸G600/P1200、G1000/P2500,以及SilkCloth抛光布,分别粘贴TelDisc特氟龙铁盘上。
2. 第一步研磨:将粘贴了G600/P1200砂纸的特氟龙铁盘吸附到METPOL-A磨抛机的磁性盘表面。在METPOL-A的后面打开电源,同时开启气源。双手扶住动力头向右转,保持动力头夹具的外沿在砂纸外沿内侧。点击触摸屏上的DOWN键,降下动力头夹具。点击底盘键,底盘开始旋转,点击冷却水键,冷却水充分润湿砂纸。取6个镶嵌块塞入夹具孔中。设置研磨参数:底盘旋转方向及速度、动力头旋转方向及速度、研磨时间。点击star键,开始按设定的参数自动研磨。研磨结束,自动停机。取出镶嵌块清洗,卸下动力头夹具清洗,揭下特氟龙铁盘清洗砂纸表面置于沥水架上。
3. 第二步研磨:清洗并擦干磁性盘表面,将粘贴了G1000/P2500砂纸的特氟龙铁盘吸附到磁性盘表面。其余操作动作和第一步研磨一样,直至完成全部应该执行的清洗工作。
4. 抛光步骤:将粘贴了SilkCloth抛光布的特氟龙铁盘吸附到磁性盘表面,仍要充分浸湿。装好镶嵌块后,设置抛光的参数。与砂纸步骤不同的是,将AluminaPrep III氧化铝抛光悬浮液摇匀后,滴到抛光布表面,点击star,开始抛光。
5. 清洗:将6个镶嵌块用去离子水或蒸馏水清洗干净,并放入去离子水或蒸馏水中浸泡备用。
注意事项:
1. 不要拘泥于第一步的砂纸一定是G600/P1200,如果所用的不是METCUT-5以及QMAXIS的15HC系列金刚石切割片,很可能薄片的切割面要差一些。这是可以选更粗一点儿的砂纸起步,追求快速磨平。
2. 不要拘泥于固定的参数设定,可以在停机时拿出镶嵌块,肉眼宏观观察薄片表面,随时改变研磨、抛光时间。
3. 第一步和第二步,磨抛机底盘和动力头的旋转方向保持同向,不要追求速度而设定为反向,很容易磨碎样品或磨偏样品。
步骤4:后续处理
1. 抛光完成之后,用去离子水超声波清洗3次,每次10分钟。
2. 用40%的正磷酸腐蚀20分钟,接着用去离子水洗净。
3. 再用5%的NaOCl腐蚀5分钟,最后用去离子水超声波清洗20分钟。
4. 这时,可以按研究目的进行下一步操作了。如,直接进入观察环节,用偏振光显微镜观察薄片上的微观结构,等等研究项目。
五、我们的优势
1. 美国MetLab(设备品牌)和QMAXIS(耗材品牌)创立于1968年,逾半个世纪的样品制备经验,设备、耗材、制备方案经历了全球不同材料的实验室验证。
2. 为了服务中国的材料实验室,在中国设立了独资企业可脉检测(南京)有限公司,储备有500多个规格型号的金相耗材,随时供应零散的实验需求。
3. 可脉检测不仅有自己的实验室,还配备了应用工程师帮助用户制备疑难样品。欢迎对材料创新有强烈愿望的技术人员和我们交流。
如果您在样品制备过程中有任何问题,或需要了解更多关于QMAXIS(可脉)样品制备方案,请随时联系我们:
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